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快速入門!學(xué)會(huì)全自動(dòng)濕法激光粒度儀的操作,提升實(shí)驗(yàn)室效率

更新時(shí)間:2026-01-22

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  全自動(dòng)濕法激光粒度儀是一種基于激光散射原理,用于精確測(cè)量顆粒在液體中粒徑分布的高精度分析儀器,廣泛應(yīng)用于化工、制藥、食品、陶瓷、涂料、電池材料、礦物加工及納米材料等領(lǐng)域。其“濕法”指樣品需分散于液體介質(zhì)(如水或有機(jī)溶劑)中形成穩(wěn)定懸浮液進(jìn)行測(cè)試,“全自動(dòng)”則體現(xiàn)在進(jìn)樣、分散、測(cè)量、清洗及數(shù)據(jù)分析等流程的智能化與無(wú)人干預(yù)。
  該儀器核心原理為米氏散射理論(Mie Scattering Theory):當(dāng)激光束穿過(guò)均勻分散的顆粒懸浮液時(shí),不同粒徑的顆粒會(huì)產(chǎn)生特定角度和強(qiáng)度的散射光,通過(guò)高靈敏度光電探測(cè)器陣列采集散射光能分布,再經(jīng)反演算法計(jì)算出顆粒的粒徑分布(如D10、D50、D90等)。為確保測(cè)試準(zhǔn)確性,設(shè)備配備超聲分散裝置、機(jī)械攪拌系統(tǒng)和循環(huán)泵,有效防止顆粒團(tuán)聚,實(shí)現(xiàn)充分解聚與均勻輸送。
  全自動(dòng)濕法激光粒度儀的操作步驟:
  一、準(zhǔn)備工作
  儀器檢查:
  確保儀器放置在平穩(wěn)、無(wú)振動(dòng)的臺(tái)面上,遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源(如大型電機(jī)、變頻器)。
  檢查儀器的電源連接、光纖線路等各部件是否完好無(wú)損,保證儀器能正常通電和信號(hào)傳輸。
  檢查儀器的外觀有無(wú)損壞,各連接線是否穩(wěn)固。確保電源穩(wěn)定,電壓符合儀器要求。
  環(huán)境控制:
  環(huán)境溫度建議保持在5℃-35℃之間,相對(duì)濕度低于85%,防止?jié)駳鈱?duì)儀器性能的影響。
  避免陽(yáng)光直射或空調(diào)出風(fēng)口直吹儀器。
  樣品與分散介質(zhì)準(zhǔn)備:
  根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì),準(zhǔn)備好合適的分散介質(zhì),常見(jiàn)的如純凈水、無(wú)水乙醇或有機(jī)溶劑(需確認(rèn)儀器是否支持有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì))。
  確保分散介質(zhì)的純凈度,避免其中含有雜質(zhì)影響樣品的分散效果和粒度測(cè)量準(zhǔn)確性。
  選取具有代表性的樣品,盡量保證取樣的均勻性。對(duì)于不均勻的樣品,應(yīng)進(jìn)行充分混合或多點(diǎn)取樣后混合。
  二、儀器開(kāi)機(jī)與預(yù)熱
  開(kāi)機(jī):
  打開(kāi)激光粒度儀主機(jī)電源。
  打開(kāi)循環(huán)分散系統(tǒng)(濕法)電源(如果適用)。
  打開(kāi)控制電腦,啟動(dòng)粒度分析軟件。
  預(yù)熱:
  讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間(通常15-30分鐘,具體時(shí)間參考儀器說(shuō)明書(shū)),使激光器和電子部件達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
  三、儀器清洗與校準(zhǔn)
  清洗測(cè)量窗口:
  用無(wú)塵布蘸取無(wú)水乙醇或?qū)S们鍧嵰狠p輕擦拭測(cè)量窗口(通常為藍(lán)寶石或石英材質(zhì))內(nèi)外表面,確保無(wú)污漬、劃痕和氣泡。
  清洗管路與循環(huán)池:
  檢查管路通暢,確保進(jìn)樣管、排液管、溢流管無(wú)堵塞或彎折。
  清洗循環(huán)池,確保無(wú)上次測(cè)量的樣品殘留。
  加滿合適的分散介質(zhì),并啟動(dòng)循環(huán)泵排除管路氣泡。
  校準(zhǔn)儀器:
  使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如二氧化硅或聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)粉末)按照儀器說(shuō)明書(shū)的流程進(jìn)行校準(zhǔn),以確保儀器測(cè)量尺度的準(zhǔn)確性。
  四、樣品制備與測(cè)量
  樣品分散:
  將取好的樣品緩緩加入到裝有分散介質(zhì)的樣品池中,注意操作要輕柔,防止樣品濺出或引入氣泡。
  可適當(dāng)搖晃樣品池或者利用超聲分散等手段,讓樣品在分散介質(zhì)中充分、均勻地分散開(kāi)來(lái),形成穩(wěn)定的懸浮液。避免樣品團(tuán)聚未分散好,導(dǎo)致測(cè)量出的粒度偏大且不準(zhǔn)確。
  對(duì)于難分散的粉末樣品,可添加適量分散劑(如六偏磷酸鈉等)來(lái)降低顆粒間的作用力,或通過(guò)外置超聲器長(zhǎng)時(shí)間超聲處理(需注意樣品性質(zhì),脆性樣品謹(jǐn)慎使用超聲分散)。
  參數(shù)設(shè)置:
  在儀器操作面板或軟件上設(shè)置相關(guān)參數(shù),如測(cè)試時(shí)間、激光強(qiáng)度、測(cè)量范圍、折射率、分析模式等。不同特性的樣品可能需要不同的參數(shù)配置來(lái)達(dá)到測(cè)量效果。
  根據(jù)樣品特性,設(shè)置分散液流速、超聲時(shí)間等分散參數(shù)。
  空白測(cè)量:
  先進(jìn)行空白測(cè)量,即對(duì)分散介質(zhì)(如蒸餾水)進(jìn)行檢測(cè),確保分散介質(zhì)潔凈無(wú)雜質(zhì)。若空白測(cè)量數(shù)據(jù)異常,需更換分散介質(zhì)重新測(cè)量。
  樣品測(cè)量:
  將制備好且分散均勻的樣品懸浮液緩慢倒入儀器的測(cè)量窗口對(duì)應(yīng)的容器中,注意不要灑出。
  啟動(dòng)測(cè)量程序后,儀器會(huì)發(fā)射激光穿透樣品懸浮液,通過(guò)檢測(cè)激光被顆粒散射的信號(hào),運(yùn)用相應(yīng)的粒度分析算法來(lái)計(jì)算顆粒的粒度分布情況。
  在測(cè)量過(guò)程中,要保持儀器周圍環(huán)境穩(wěn)定,避免強(qiáng)光直射等干擾因素。
  軟件會(huì)實(shí)時(shí)顯示能量分布圖、濃度(遮光率)和穩(wěn)定性指標(biāo)。測(cè)量時(shí)間通常在10秒到1分鐘不等,取決于設(shè)置和穩(wěn)定性要求。
  多次測(cè)量:
  為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,對(duì)同一樣品進(jìn)行3-5次重復(fù)測(cè)量,取平均值作為最終結(jié)果。
  若多次測(cè)量數(shù)據(jù)偏差較大,需檢查樣品分散是否均勻、儀器參數(shù)設(shè)置是否合理等。
  五、數(shù)據(jù)保存與結(jié)果分析
  數(shù)據(jù)保存:
  保存測(cè)量結(jié)果(通常包含原始散射光數(shù)據(jù)、粒度分布數(shù)據(jù)、測(cè)試條件信息)。
  將測(cè)量數(shù)據(jù)保存至指定文件夾,詳細(xì)記錄樣品信息、測(cè)量時(shí)間、操作人員等,方便后續(xù)查詢與分析。
  結(jié)果分析:
  查看粒度分布結(jié)果,包括D10、D50、D90等參數(shù)。
  根據(jù)粒度分布圖和統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),分析樣品的粒度特征。
  六、儀器清洗與關(guān)機(jī)
  儀器清洗:
  測(cè)量結(jié)束后,用純凈的分散介質(zhì)多次循環(huán)沖洗測(cè)量池和管道(通常3-5次),直到排出的液體清澈透明,測(cè)量背景與初始背景接近(軟件可驗(yàn)證)。
  如果測(cè)量過(guò)有機(jī)溶劑或特殊樣品,需要使用相應(yīng)的溶劑清洗,最后再用純凈水或乙醇置換清洗。
  再次清潔測(cè)量窗口。
  排空系統(tǒng)液體。
  儀器關(guān)機(jī):
  關(guān)閉粒度分析軟件。
  關(guān)閉循環(huán)泵/分散氣源。
  關(guān)閉電腦。
  必要時(shí)斷開(kāi)電源(特別是長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí))。

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